文章摘要：

本研究通过调控烧结压力优化碳纤维/基体（CF/基体）界面结合强度，从而提升CF/Mg复合材料的极限抗拉强度（UTS）。实验表明，随着烧结压力增大，界面剪切强度（IFSS）从28.8 MPa逐步提升至43.6 MPa。当IFSS优化至39.7 MPa时，复合材料UTS达到152 MPa，较基体材料强度提升120.3%，此时主要失效机制表现为纤维拔出和纤维直接切断。值得注意的是，当IFSS过高（43.6 MPa）时，复合材料UTS反而出现下降，其主导失效模式转变为单一的纤维直接切断。

研究背景：

碳纤维增强镁基（CF/Mg）复合材料因其出色的比强度、模量以及优异的热性能，被认为是汽车、能源和航空航天领域的理想结构材料。研究表明，复合材料中从基体到纤维的载荷传递效率、失效模式及最终力学性能在很大程度上取决于纤维/基体的界面行为。镁基体在常规温度下难以润湿碳纤维，需高温或高压辅助渗透。然而，高温条件下碳纤维与镁合金基体间难以避免有害界面反应，形成脆性金属间化合物，导致载荷无法从基体有效传递至纤维，界面行为与力学性能显著劣化。此外，高压虽能实现镁基体对纤维束的充分渗透，但会损伤碳纤维固有性能并导致界面粘附不可控。由此可见，高温与高压工艺条件无法兼顾，严重制约了该类复合材料的工业化应用。因此，发展可定量调控界面粘附的优化方法，已成为提升复合材料力学性能的关键突破口。

研究内容:

1. 材料设计与制备：
采用热烧结工艺，在较低温度和压力条件下制备CF/Mg复合材料，通过调控烧结压力，系统研究纤维/基体界面粘附、微观结构、力学性能和失效行为之间的关系。

1）化学镀镍：通过脱脂、蚀刻、敏化、活化和沉积五步工艺，在纤维表面形成连续镍涂层（厚度1.2±0.2 μm），提升镁基体的润湿性。

2）低温热烧结：853 K下分别施加20 MPa、25 MPa、30 MPa、35 MPa压力保温45分钟，复合材料厚度1.0±0.2 mm，直径60.0±0.1 mm。

2. 微观结构表征：

1) SEM与EDS：观察到碳纤维束被基体充分浸润，未出现明显的未浸润缺陷。烧结压力由20至35MPa时，金属间化合物（Mg2Ni）形成及尺寸、含量逐渐发生变化；出现（Mg+Mg2Ni）共晶组织。

2) XRD: 37°至47°范围内观察到Mg和Mg2Ni的特征衍射峰,确认复合材料中形成Mg-Ni金属间化合物。

3) TEM： 对其IMCs及界面物相组成进行了系统表征。确认IMCs相为Mg2Ni，基体相为Mg，揭示Mg2Ni与Mg二者形成了非共格界面，且CF/Mg与CF/IMCs界面均呈现良好的结合状态。

4) 断口形貌特征：通过定量分析纤维直接切断比例（φ），系统评价界面结合状态。烧结压力20增至35 MPa，界面脱粘（φ=7.2%逐渐增至15.2%），失效模式发生转变。30 MPa烧结压力，纤维拔出与切断平衡，界面结合状态最佳。

3. 力学性能测试

1) 界面剪切强度（IFSS）：20 MPa增至35 MPa，Pmax（界面脱粘时最大载荷）从78.2±6.5 mN逐步提升至93.6±3.5 mN、107.7±3.8 mN和118.3±5.2 mN，对应IFSS从28.8±2.4 MPa增长至34.5±1.3 MPa、39.7±1.4 MPa和43.6±1.9 MPa。

2) 极限抗拉强度（UTS）与断裂延伸率：对复合材料和对应的无纤维平行试样进行了拉伸测试，UTS从115±6 MPa显著提升至136±5 MPa和152±3 MPa，断裂延伸率从7.2±0.3%逐渐降低至6.5±0.4%和5.6±0.2%；压力增至35 MPa时UTS降至143±4 MPa，延伸率降至5.1±0.2%。

4. 强化机制分析

1) 共晶结构强韧化：硬质Mg2Ni相，阻碍位错运动，提升强度；软质Mg相通过塑性变形缓解应力集中；其层状特征通过裂纹偏转和界面分层显著提升能量吸收能力。

2) 界面增强机制：界面强度对载荷传递效率和能量耗散机制的双重调控作用，界面强度与纤维本征强度匹配，实现协同失效：部分纤维通过拔出消耗能量（摩擦功），另一部分因应力集中被直接切断，这种混合失效模式使UTS达到峰值。

结论：

1. 低温低压热烧结工艺：通过镁基体与碳纤维表面镍镀层间的界面扩散反应，复合材料在显著低于传统工艺的温压条件下成功制备。

2. 性能优势：通过调控烧结压力，发现复合材料的UTS提升值随IFSS增加呈现先增后降趋势，确定39.7 MPa为最佳界面粘附强度，其对应的失效机制为直接纤维切断与纤维拔出的协同作用。此时表征界面粘附状态的φ值最接近反映最佳界面结合的φmax临界值。

3. 应用潜力：该研究为设计界面粘附与力学性能协同优化的碳纤维增强复合材料提供了重要理论指导

致谢：

中国国家自然科学基金(Nos.52301054、51971048、 52101171)和中国博士后科学基金（Nos.2023M732038）资助

图文速览：

图1.（a）CF束的SEM图像;（b）和（c）Ni涂层CF的SEM图像

图2. CF/Mg复合材料的制备工艺示意图

图3.（a）单纤维推出测试的示意图;（b）典型载荷-位移曲线

图4. 拉伸试验有限元模型信息

图5.（a）和（b）20 MPa;（c）和（d）25 MPa;（e）和（f）30 MPa;（g）和（h）35 MPa CF/Mg复合材料的SEM图像。

图6.（a）20 MPa ;（b）25 MPa;（c）30 MPa ;（d）35 MPa CF/Mg复合材料的微观形貌和元素分布

图7.（a）不同压力下制备的CF/Mg复合材料的XRD图谱;（b）部分XRD图谱

图8.（a）Mg基体与IMCs的BF-TEM图像;（b）区域A中IMCs和（c）区域A中Mg基体的HR-TEM及TEM-SADP; （d） CF/Mg与CF/IMCs界面的BF-TEM;（e）区域C中CF/IMCs界面和（f）区域D中CF/Mg界面的放大BF-TEM

图9.（a）20 MPa;（b）25 MPa;（c）30 MPa;（d）35 MPa CF/Mg复合材料及基体的相对密度、Mg-Ni金属间化合物层宽度和纤维间距

图10. 不同压力下制备的CF/Mg复合材料的平均界面剪切强度(IFSS)

图11.（a）不同压力下制备的CF/Mg复合材料的界面剪切强度(IFSS)、极限抗拉强度(UTS)及断裂延伸率;（b）复合材料UTS值较镁基体的提升幅度

图12.（a）20 MPa;（b）25 MPa;（c）30 MPa;（d）35 MPa CF/Mg复合材料断口形貌SEM图像

图13.（a）不同界面剪切强度(IFSS)的单向碳纤维增强复合材料的理论拉伸强度预测;（b）CF/Mg复合材料中单向碳纤维横截面应力分布

图14. 单向纤维增强复合材料失效类型示意图。

图15. 在不同压力下制备的CF/Mg复合材料的实际φ值与理论最优φmax

【引用】：Jiaming Liu, Xi Yang, Bowen Dong, Shichao Liu*, Yubo Zhang,**, Guoqun Zhao, Tongmin Wang, Tingju Li, Microstructure evolution and enhanced mechanical properties of CF/Mg composites with optimized fiber/matrix interfacial adhesion. Composites: Part B , 2024,287: 111852.