文章摘要：

开发具有超高强度和足够延展性的金属材料，同时保持良好的加工硬化能力一直是人们不懈的追求。异构微观结构的架构为实现这一目标开辟了一条新的途径。分层析出和部分再结晶是获得非均相组织的两种常用方法。通过局部再结晶和分层析出相结合，设计了双非均相组织，以获得具有足够加工硬化能力的高强度延展性合金。新研制的VCoNi_1.2Al_0.2中熵合金（MEA）具有双非均相组织，在保持足够塑性的同时，具有超高的强度（800℃退火试样的屈服强度、抗拉强度和延展性分别为1857 MPa、2191 MPa、9.8%，900℃退火试样的屈服强度、抗拉强度和延展性分别为1461 MPa、1934 MPa、22.3%），优于目前报道的大多数中熵合金和高熵合金（HEAs）。这种优异的力学性能是由于合金的双非均相组织，使合金具有多种强化机制，并且可以通过控制组织来调节强化机制。纳米析出相和部分再结晶区的均匀分布不仅提高了合金的抗裂能力，而且提高了位错的储存能力，延长了合金的应变硬化时间。这项工作为开发具有足够加工硬化能力的高强延展性结构材料提供了更多的可能性。

研究背景：

金属材料的强度与延展性通常呈现“此消彼长”的权衡关系，这一矛盾长期制约着高性能结构材料的发展。传统单相高熵合金（HEAs）或中熵合金（MEAs）虽具有良好延展性，但强度不足。近年来，通过设计异质微观结构（如分层析出、部分再结晶）来协同提升材料性能成为研究热点。然而，现有方法仍存在局限性：分层析出可能导致粗大析出相分布不均，引发应力集中；部分再结晶虽能提高强度，但会降低位错存储能力，削弱加工硬化能力。因此，如何通过多尺度异质结构设计，结合多种强化机制，实现强度与延展性的协同优化，成为材料科学领域的核心挑战。

研究内容：

1. 材料设计与制备：
开发了一种新型VCoNi₁.₂Al₀.₂中熵合金（MEA），通过添加Al元素调控相变行为，结合冷轧（80%厚度缩减）及中温退火（800°C和900°C），设计出双重异质微观结构：

1) 部分再结晶区域：退火后形成细小的再结晶晶粒（800°C退火晶粒尺寸约1.2 μm，900°C退火约2.8 μm）与未再结晶粗晶（平均尺寸19.4–29.6 μm）共存。

2) 分层析出相：均匀分布的纳米级L2₁相（Co-Ni-Al基有序相）、κ相（Co-Ni-V基HCP相）、σ相（V富集相）及9R相（堆垛层错结构），形成多尺度强化网络。

2. 微观结构表征：

1) XRD与EBSD分析：确认了FCC基体相与析出相（L2₁、κ、σ相）的共存，并量化了各相体积分数（如L2₁相占比8.2%–7.1%）。

2) TEM观察：揭示了析出相与基体的共格界面关系（如L2₁相与FCC基体符合Nishiyama-Wasserman取向关系），以及位错、层错、Lomer-Cottrell锁等缺陷结构。

3) 溶质分布：通过EDS证实Al元素富集于L2₁相，V富集于σ相，Co-Ni富集于κ相，元素偏析驱动了析出相的定向形成。

3. 力学性能测试

1) 超高强度与延展性：800°C退火样品屈服强度（σYS）达1857 MPa，极限抗拉强度（σUTS）2191 MPa，延展性9.8%；900°C退火样品σYS为1461 MPa，σUTS 1934 MPa，延展性提升至22.3%。

2) 优异加工硬化能力：应变硬化率在真应变>3.4%时显著高于传统合金，归因于异质结构对位错运动的协同阻碍及应变梯度诱导的背应力强化。

4. 强化机制分析

1) 异质变形诱导（HDI）强化：软/硬域间塑性不协调导致几何必要位错（GNDs）积累，产生长程背应力（贡献屈服强度约598 MPa）。

2) 析出强化：纳米析出相通过Orowan机制阻碍位错运动（L2₁、κ、σ相分别贡献124–78 MPa、159–81 MPa、100–62 MPa）。

3) 晶界强化：Hall-Petch效应在再结晶区域显著（贡献315–327 MPa）。

结论：

1. 双重异质结构设计：通过部分再结晶与分层析出的协同作用，成功构建了包含多尺度析出相（L2₁、κ、σ、9R相）和混合晶粒结构的异质微观体系，实现了强度与延展性的突破性结合。

2. 性能优势：VCoNi₁.₂Al₀.₂合金的力学性能显著优于已报道的MEAs和HEAs，其强度-延展性协同效应源于异质结构的多重强化机制（HDI强化、析出强化、晶界强化）及均匀的位错存储能力。

3. 应用潜力：该研究为开发兼具超高强度、良好延展性及优异加工硬化能力的新型结构材料提供了新思路，尤其在航空航天、核能等极端环境应用中具有重要价值。

致谢：

国家自然科学基金项目（no . U2341261、U20A20278、52471121）资助

图文速览：

图1. VCoNi_1.2Al_0.2的热-力学过程示意图

图2. 铸态、HCR-800 和 HCR-900 样品的 XRD 图谱 (a); HCR-800 (b) 和 HCR-900 (c) 样品的 BSE 图像; HCR-800 (d, e, f) 和 HCR-900 (g, h, i) 样品的 EBSD IPF、相图和 KAM 图

图3. HCR-800 (a)和HCR-900 (b) RC区的BF-TEM图像；FCC (c)、κ相(d)、L21相(e)、σ相(f)的TEM-SADP；HCR-800 (g)和HCR-900 (h) RC区的EDS成分图；κ和L21相(i)和σ相(j)的线性EDS组成

图4. HCR-800 (a)和HCR-900 (b)的BF-TEM图像；退火孪晶的放大图（c1）和HR-TEM (c2)；HCR-900 N-RC区的BF-TEM （d1）和HR-TEM （d2）放大图；基体和孪晶界的BF-TEM图像（e1）；9R相的SADP模式（e2）；基体和孪晶界（e3）的HR-TEM图像；相界为L21的矩阵(f)、相界为κ的矩阵(g)和相界为σ的矩阵(h)的HR-TEM图像；

图5. 铸态、HCR-800、HCR-900试样的工程拉伸应力-应变曲线(a)；铸态、HCR-800和HCR-900试样的真应变和应变硬化率曲线(b)；本研究的屈服强度(c)和极限抗拉强度(d)与拉伸应变的对比与其他文献报道的沉淀强化、晶粒结构调整强化、沉淀与晶粒结构调整强化的比较

图6. 断裂HCR-800和HCR-900拉伸加载后的变形组织。HCR-800 (a)和HCR-900 (b) RC区的BF-TEM图像；HCR-900的RC区矩阵的BF-TEM图像（c1）和HR-TEM图像（c2）；HCR-900 RC区L21相的放大BF-TEM图像(d)；HCR-900 σ相的放大BF-TEM图像(e)；HCR-900 κ相边界的放大BF-TEM图像（f1）和HR-TEM图像（f2）；退火孪晶的放大BF-TEM图像（g1）和HR-TEM图像（g2）；HCR-800 (h)和HCR-900 (i)的N-RC区的BF-TEM图像

图7. 断裂试样附近的侧面形貌。HCR-800 (a)和HCR-900 (d)的局部外观；HCR-800 (b)和HCR-900 (e)的再结晶区域和非再结晶区域的放大图像；HCR-800 (c)和HCR-900 (f)的再结晶和非再结晶区域的进一步放大图像

图8. HCR-800和HCR-900的LUR拉伸试验曲线(a)；背应力（BS）和有效应力（ES）随塑性应变增加的变化规律（b1 ~ b2）。

【引用】：Abdukadir Amar,Mingliang Wang,Rui Huang,Lingkun Zhang, Yiping Lu* .Ultra-strong and ductile medium entropy alloy with a dual heterogeneous microstructure.Acta Materialia,2025,284,120645.